晉湘-藥用級羥丙甲纖維素-有CDE備案號-20版藥典
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來源及制法:本品為2-羥丙基醚纖維素,為半合成品,可用兩種方法制造:
(1)將棉絨或木漿粕纖維用燒堿處理后,再先后與一L和丙完反應,經精制,粉碎得到;
(2)用適宜級別的纖維素經氫Y化鈉處理,和丙烷在高溫高壓下反應至理想程度,精制即得。分子量范圍為10000~1500000。
根據與羥丙氧基含量的不同將羥丙甲纖維素分為四種取代型,即1828、2208、2906、2910型。
按干燥品計算,各取代型(-OCH3)與羥丙氧基(-OCH2CHOHCH3)的含量應符合下表要求。
性狀:本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末;無臭。
溶解性:本品在無水乙醇、乙M或丙T中幾乎不溶;在冷水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液。
鑒別:
(1) 取本品1g,加熱水(80~90℃)100ml,攪拌形成漿狀物,在冰浴中冷卻,成黏性液體;取2ml置試管中,沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分鐘,在兩液接界面處顯藍綠色環。
(2) 取鑒別(1)項下的黏性液體適量,傾注在玻璃板上,俟水分蒸發后,形成一層有韌性的薄膜。
(3) 取本品0.5g,均勻分散于50ml沸水中,用電磁攪拌,形成不溶的漿狀物;電磁攪拌下使漿狀物冷卻至10℃,形成澄清或輕微渾濁的溶液,加水50ml,電磁攪拌并同時加熱,以每分鐘2~5℃的速度升溫,產生渾濁的絮凝溫度應不低于50℃。
檢查:
酸堿度:取本品1.0g(以干燥品計),邊攪拌邊加入90℃的水50g中,冷卻后,用水調節溶液至100g,攪拌至溶解完全,依法測定
黏度:取本品10.0g,按干燥品計算,加90℃的水使樣品與水總重為500.0g,制成2.0% (g/g)的混懸液,充分攪拌約10分鐘,直至顆粒得到完全均勻的分散和潤濕,置冰浴中冷卻,冷卻過程中繼續攪拌40分鐘,離心除去氣泡,必要時加冷水調節重量;用單圓筒旋轉式黏度計:黏度小于100Pa.s的樣品可用NDJ-1型測定,大于或等于100Pa.s的樣品可用NDJ-8S型測定,或其他適宜的經檢定合格的黏度計),在20℃±0.1℃,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ G 第二法),標示黏度小于600mPa.s者,黏度應為標示黏度的80%~120%;標示黏度大于等于600mPa.s者,黏度應為標示黏度的75%~140%。
水中不溶物:取本品1.0g,置燒杯中,加80~90℃的熱水100ml,溶脹約15分鐘后,在冰浴中冷卻,加水300ml(必要時可適當增加水的體積,確保溶液濾過),并充分攪拌,用經105℃干燥至恒重的1號垂熔玻璃坩堝濾過,燒杯用水洗凈,洗液并人上述垂熔玻璃坩堝中,濾過,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過5mg(0.5%)。
干燥失重:取本品,在105℃干燥2小時,減失重量不得過5.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣:取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過1.5%。
重金屬:取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽:取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600℃熾灼使完全灰化,放冷,加5ml與水23ml使溶解,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第1法),應符合規定(0.0002%)。
含量測定:照、乙氧基與羥丙氧基測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅶ F)測定。如采用第二法(容量法),取本品,精密稱定,依法測定,測得的量(%)扣除羥丙氧基量(%)與(31/75×0.93)的乘積,即得。
羥丙氧基:照、乙氧基與羥丙氧基測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅶ F)測定。如采用第二法(容量法),取本品約0.1g,精密稱定,依法測定,即得。
用途:輔料,釋放阻滯劑和包衣材料等。