微源利用LC-MS/MS法快速測定牛肉中獸藥氯氰碘柳胺殘留

氯氰碘柳胺是柳胺類生化合成的一種廣譜抗動物體內寄生蟲的藥物，分子式為C22H14Cl2I2N2O2，主要對豬、牛、羊、馬、犬、兔、貓等多種動物體內進行驅殺蟲，口服或非腸道（皮下和肌肉注射）給藥均可，治療的同時也有預防作用，應用較為廣泛。但使用的同時也帶來了動物源食品的獸藥殘留問題。

隨著檢測技術的發展，液相色譜串聯質譜法已越來越多的應用到獸藥殘留分析中，充分發揮色譜分離和質譜的優勢，可以明顯的提升檢測的靈敏度和選擇性。微源檢測選取牛肉樣品運用該方法檢測了其中的氯氰碘柳胺殘留含量。

實驗過程：量取3g預處理的樣品，置于離心管中，加入20mL乙腈-丙酮(80：20)， 均質1min后，進行5min超聲提取操作，采用4000r／min離心10min，取上清液轉移到連接在預洗過的SPE柱上方的貯液器中。

再次用20mL乙腈-丙酮重復提取，在貯液器中合并上清液。然后讓溶劑以大概2 mL／min的流速滴下。依次用2.5 mL乙酸乙酯、3mL甲醇淋洗柱子，用3 mL甲酸乙腈(5：95)洗脫。

之后將洗脫液收集到玻璃管中，經過40℃水浴，用氮氣處理到干燥狀態，用乙腈定容至1mL，漩渦振蕩溶解，過0.45μm濾液膜后，供LC-MS／MS分析。

液相色譜條件：

氯氰碘柳胺是弱酸性化合物，因此乙腈.丙酮提取液可直接過柱， 用甲醇等強極性有機溶劑淋洗，也能保證氯氰碘柳胺在淋洗過程中吸附在柱體上不被洗脫，而大部分雜質則被淋洗掉。

牛肉樣品HPLC—MS／MS色譜圖

該方法經過實驗操作驗證穩定好、靈敏度高，能對痕量的氯氰碘柳胺進行定量分析和定性確證，檢出限達到了痕量級。方法的選擇性強，適用范圍廣，既適用于多種基質在超低殘留的檢測，也適用于限量附近濃度范圍的檢測。

公司介紹：

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