葛根素的衍生物結構確認

       普樂林品名葛根素，亦稱葛根黃素，是從中藥葛根中分離的具有擴冠作用的異黃酮類的衍生物，分子式C21H20O9分子量為416.38，呈白色針狀結晶，能溶于水。具有退熱、鎮靜和增加冠狀動脈血流量的作用，臨床上可用于冠心病、心絞痛、高血壓等。[1]以其毒性低，安全范圍廣，療效好等特點在臨床上獲得廣泛應用，文獻研究表明，葛根素還有益智等其他作用，因此，具有良好的發展前景。

       但部分普樂林過敏者禁用該類藥物，且劑量上需要遵從醫囑。該藥物由于水溶性較差，目前研究的一個方向是通過衍生物的合成，讓其機體內進行轉化。查閱文獻資料后微源實驗室以葛根素的衍生物A為例，利用自用的紅外、核磁共振以及質譜圖對其結構確認進行了檢測分析。

       將目標化合物2．3g(1．0mmoI)溶于15ml干燥二氯甲烷中，冰浴至0-5℃，滴加溶有標準品葛根素和少量二甲氨基吡啶的DMF溶液5ml。室溫條件下反應直至反應完畢，反應液用適量蒸餾水洗滌，再分別用1mol／LHCI和蒸餾水滌兩次。無水硫酸鈉干燥后過濾除去干燥劑，濃縮濾液，抽濾得白色粉末狀固體，真空干燥，得到粗品，最后硅膠柱分離純化得到純品。得到下圖紅外光譜、氫譜碳譜、及質譜圖

       紅外光譜數據分析各伸縮振動吸收峰。1HNMR、13CNMR圖譜圖譜分析各個信號峰δ，質譜分析目標化合物Ⅳ的分子量為2628，其理論量為2667。綜上通過核磁共振(NMR)、質譜（MS）等波譜學方法推導驗證，證實目標化合物為聚乙二醇化的葛根素衍生化合物。

       實驗為之后葛根素后期藥物的藥代動力學研究奠定了基礎，結構確證作為藥物研發過程中必不可少的重要組成部分，常常難以單一定量的實驗設計去合成目標化合物，結構解析的工作需要考慮到反應的復雜性，綜合標準和分析測試儀器參數不斷的進行調整。文章僅對結構進行確認，如果進行藥物研發相應的工作還有很多。

       參考資料：[1]普樂林_百度百科https://baike.baidu.com/item/%E6%99%AE%E4%B9%90%E6%9E%97/17000981?fr=aladdin

公司介紹：

       微源檢測，是集研發分析測試服務、藥物質量研究、基因毒雜質研究、元素雜質研究、結構確認、生物藥分析服務等一體，面向全球的獨立第三方生物醫藥研發測試服務公司。

由國內領先的科學服務企業上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準又高效”的價值觀：

l資質實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設有1500+平米的高標準生物醫藥實驗室

l專業技術研發團隊成員經驗豐富，3天出具檢測結果

l現有精密分析儀器100+臺，均安裝網絡版審計追蹤軟件

l已服務100+生物制藥企業

l現已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務 

   微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業可靠，高效率、高質量、合規的檢測分析服務。協助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發風險，縮短研發周期，推進產品的市場化進程。