藥物中的元素雜質：對某口服藥劑樣品中元素雜質的ICP-MS檢測

       藥物中的元素雜質在合成、制備甚至是儀器設備上都有可能引入，這些雜質對藥物的影響甚至可能因為潛在的毒性引發藥物毒副作用，隨著各種控制越來越嚴格，需對有意添加的元素雜質進行評估和控制，微源檢測實驗室查閱文獻資料根據ICHQ3D元素雜質指導原則中各元素的PDE值，利用自有的ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀對某口服固體制劑元素雜質進行了檢測。該口服固體制劑樣品其處方工藝特點以及給藥途徑，需對鎘Cd、砷As、鉛Pb、汞Hg、鈷Co、釩V、鎳Ni元素雜質進行檢測。

       ICP-MS，電感耦合等離子體質譜，從常規分析到科研研究，可以滿足絕大部分現有檢測標準和操作流程，適合高復雜基質的樣品分析。樣品前根據現有選擇高壓密閉消解，對消解溫度、時間、功率、壓力等各因素進行考察，最終確定選擇HNO3作為溶劑。

       ICP-MS電感耦合等離子體質譜工作條件：檢測模式為碰撞反應池（KED）模式，碰撞池為氦氣，待測元素為V、Co、Ni、As、Cd、Hg、Pb，內標元素為Sc、Y。

溶液制備：稀釋劑、對照品儲備液A、對照品儲備液B、系統適應性溶液、供試品溶液。

對照品儲備液A：精確量取As和Cd元素標準溶液各0.2ml、Hg元素標準溶液0.6ml、Pb元素標準溶液1.2ml，置于100ml量瓶中，用稀釋溶液稀釋至刻度，搖勻即得。

對照品儲備液B：精密量取V元素標準溶液0.5ml、Co元素標準溶液各1.0ml、Ni元素標準溶液2.0ml，置于100ml量瓶中，用稀釋溶液稀釋至刻度，搖勻即得。

供試品溶液：樣品用研缽碾磨至細粉狀，稱取樣品0.1g置微波消解儀消解罐，加入10ml硝酸，200℃消解20min，冷卻至室溫后轉移至100ml量瓶，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻即得

       取對照品儲備液A、對照品儲備液B適量，加稀釋劑逐級稀釋成含各元素一系列濃度的線性溶液，取各線性溶液，以各元素濃度（μg/L）為橫坐標，各元素響應值為縱坐標，進行線性回歸分析

       10ml硝酸消解罐中，200℃消解20min，冷卻至室溫后轉移至100ml量瓶，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻，作為空白溶液。取空白溶液連續測定11次，測定各元素的濃度，計算11次各元素濃度的標準偏差（SD），以3倍SD為檢測限。取線性試驗溶液S1連續測定6次，當測定結果的RSD≤15%時，以該濃度作為定量限

       實驗結果7種元素的線性相關系數r大于0.998，線性范圍包括各元素限度的50%～150%。取線性溶液測定響應值的RSD各元素在1.4%～6.7%。確認該樣品的元素雜質風險低，無需將上述各元素雜質定入質量標準進行控制。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發分析測試服務、藥物質量研究、基因毒雜質研究、元素雜質研究、結構確認、生物藥分析服務等一體，面向全球的獨立第三方生物醫藥研發測試服務公司。

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