氣相色譜儀分析涂料中水分含量的測定氣相色譜法木器涂料建筑用墻面涂料中有害物質限量測定

《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質限量》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質限量》已經實行，按照附錄A中要求，水分的測定不再采用卡爾·費休法。普瑞GC-9280型氣相色譜儀采用毛細管色譜柱分離，配置分析新型微量熱導檢測器的氣相色譜儀測定涂料中的水分含量。

方法原理

試樣采用稀釋劑（二甲基甲酰胺，DMF）稀釋后，超聲混勻，離心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上層清液，注入氣相色譜儀測定，根據保留時間定性，內標法定量。

主要儀器和試劑

1）氣相色譜儀：GC9280氣相色譜儀 北京普瑞分析儀器有限公司；

2）熱導檢測器：GC9280-TCD；

3）色譜柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱，25m×0.53mm×10μm；

4）配樣瓶：具蓋10mL玻璃瓶；

5）天平：萬分之一；

6）稀釋溶劑：二甲基甲酰胺（純度≥99%），經分子篩干燥； 

7）內標物：異丙醇（純度≥99%），經分子篩干燥。

儀器特點

進樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制

多種進樣口可配：填充柱進樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細管柱）、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發性組分串接進樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置）；

行業領先的檢測器設計

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節始終穩定，自動點火，氫氣泄露自動保護功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準的爐溫跟蹤設計

爐膛內部控制精度小于0.01℃；內部各點之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，最高程序升溫速度120℃/min；平衡時間10秒；降溫時間（300℃到50℃）6min；絕對控制的溫度準確度（與實際溫度相差小于0.3℃）。

全進口的閥配置系統

可搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選）；自動控制、序列運行；0泄露吹掃技術；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。

獨立加熱小柱箱

多柱色譜系統中，可以分別設定不同柱子的使用溫度，從而達到每根柱子最佳分離效果；

氣路切割技術的方便實現

可實現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析，可實現色譜柱的反吹功能來大大節省分析時間和周期；

技術指標

水性涂料水分含量測試

稱取攪拌均勻后的試樣約0.6g以及與水含量近似相等的內標物于配樣瓶中，精確至0.1mg，記錄試樣的質量和內標物的質量，再加入5mL稀釋溶劑（稀釋溶劑體積可根據樣品狀態調整），密封配樣瓶并搖勻。同時準備一個不加試樣的內標物和稀釋溶劑混合液做為空白樣。用力搖動或超聲裝有試樣的配樣瓶15min，放置5min，使其沉淀。用微量注射器吸取配樣瓶中的1μL上層清液注入色譜儀中，記錄色譜圖。