IC-M柱-亞氨基二乙酸型預處理柱-離子色譜柱1cc
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IC- M柱(1.0 cc,2.5 cc )的填料是NH4+型的亞氨基二乙酸基螯合樹脂。
IC- M柱產品的主要作用是在pH大于4的情況下,對復雜樣品基體中的重金屬離子進行吸附濃縮或去除,在這種情況下,該處理柱則允許堿金屬和堿土金屬離子通過。一般來說,過渡金屬離子可以被0.5 mol/L HNO3淋洗通過。
2023年9月發布的《GB 5009.12-2023 食品安全標準 食品中鉛的測定》“石墨爐原子吸收光譜法”中相較于GB5009.12-2017新增了需除鹽樣品的前處理方法中使用亞氨基二乙酸基螯合樹脂柱(1mL,500mg),可以富集鉛、鎘等重金屬離子,去除干擾金屬離子(鈉離子和鉀離子),滿足高鹽樣品中鉛含量測定的需求。
1、微波消解
稱取固體試樣0.2 g~2 g (精確至0.001 g) 或準確移取液體試樣0.50 mL~3.00 mL于微波消解罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL~10 mL硝酸 (可根據試樣的稱樣量、性質調整硝酸使用量) ,按照表1微波消解升溫程序 (可根據儀器型號進行合理調整) 消解試樣,冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140 °C~160 °C趕酸至近干。消解罐放冷后,用乙酸鈉溶液 (2 mol/L) 洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于25 mL容量瓶中,并用乙酸鈉溶液 (2 mol/L) 定容至刻度,混勻備用 (定容后溶液pH 4.5~6.5) 。同時做試劑空白試驗。
(1) 柱子預處理:取出固相萃取柱,打開下端堵頭,將柱內保存液 (保存液為20%乙醇) 流盡;
(2) 活化:吸取10 mL硝酸溶液 (1+99) 以5 mL/min的流速過柱,然后分別用5 mL水和5 mL乙酸銨溶液 (1 mol/L) 以5 mL/min的流速過柱;
(3) 上樣:分別吸取試劑空白液和1中處理好的樣液25 mL,以5 mL/min的流速過柱;
(4) 淋洗:用5 mL乙酸銨溶液 (1 mol/L) 過柱洗滌,再用10 mL水分兩次洗去乙酸銨溶液 (1 mol/L) ;
(5) 洗脫:用10 mL硝酸溶液 (1+99) 洗脫,收集洗脫液,備測。